|
|
Effect of sub-micrometer structural features on rheology of polymer nanocomposites
Lepcio, Petr ; Chodák,, Ivan (oponent) ; doc.Ing.Marián Lehocký, Ph.D. (oponent) ; Jančář, Josef (vedoucí práce)
Polymer nanocomposites (PNCs) hold a great promise as future lightweight functional materials processable by additive manufacturing technologies. However, their rapid deployment is hindered by their performance depending strongly on the nanoparticle (NP) spatial organization. Therefore, the ability to control the nanoparticle dispersion in the process of PNCs preparation is a crucial prerequisite for utilizing their potential in functional composites. This work investigates solution blending of PNCs in a model glass forming polymer matrix, a bulk processing technique of a tailored NP spatial organization controlled by structural and kinetic variables of the preparation protocol. The presented results describe the differences between nanoparticle induced changes on the rheological behavior of a polystyrene solution under large amplitude oscillation shear (LAOS). High-affinity OP-POSS NPs seem to interact with the PS at low filler loadings and form stiffened aggregates, whereas low-affinity OM-POSS NPs remained rather uninvolved in the polymer deformation at these conditions. Furthermore, an interest was focused on the impact of the blending solvent on the NP spatial arrangement in silica/PMMA and silica/PS nanocomposites, which has already been suggested as the controlling parameter of the solid-state structure. An emphasis was put on the qualitative differences between “poorly dispersed” NP arrays which, by combination of rheological assessment and structural analysis (TEM, USAXS), were identified as chain bound clusters and two types of aggregates, one of thermodynamic and the other of a kinetic origin, which are characterized by substantially distinct formation kinetics and mismatched properties compared to individually dispersed NPs and each other. The currently observed types of NP dispersion were quantitatively linked with their rheological properties during the solution blending step and the amount of polymer adsorption and depletion attraction. The results were compared to the PRISM theory. Finally, the importance of NP spatial organization was demonstrated on the comparison of glass transition temperatures of various structures at constant chemical composition.
|
|
|
Scintilační detektor sekundárních elektronů pro REM pracující při vyšším tlaku v komoře vzorku
Kozelský, Adam ; Čudek, Pavel (oponent) ; Jirák, Josef (vedoucí práce)
Tato práce obsahuje teoretický popis základních vlastností a principu elektronové mikroskopie, se zaměřením na rastrovací elektronovou mikroskopii. Popisuje konstrukční řešeni mikroskopu, interakce probíhající po dopadu elektronového svazku na vzorek, především pak zpětně odražené a sekundární elektrony. Další kapitoly se zabývají historickým vývojem elektronové mikroskopie a environmentální elektronovou mikroskopii. Praktická část se zabývá problematikou detekce sekundárních elektronů scintilačním detektorem v rastrovacím elektronovém mikroskopu pracujícím při vyšším tlaku v komoře vzorku. Konkrétně optimalizaci napětí na sběrné mřížce a proměření tlakových závislostí.
|
|
|
Povrchem-zesílený resonanční Ramanův rozptyl Zn(II) porfyrinů v systémech s agregovanými a neagregovanými Ag nanočásticemi
Spáčil, Dušan ; Vlčková, Blanka (vedoucí práce) ; Procházka, Marek (oponent)
V této diplomové práci byla měřena a interpretována SERRS (Surface - enhanced resonance Raman Scattering) a SERS (Surface - enhanced Raman Scattering) spektra, spektra plasmonové extinkce (SPE) a TEM snímky systémů obsahujících kationtový zinkový porfyrin ZnTMPyP a nanočástice Ag (Ag NČ). Byly studovány jednak systémy s izolovanými nanočásticemi, jednak systémy s kompaktními agregáty Ag NČ. Systémy s izolovanýmí částicemi byly tvořeny přidáním ZnTMPyP k hydrosolu Ag NČ. K tomuto systému byl přidán chlorid sodný, čímž vznikl systém s kompaktními agregáty. SERRS a SERS spektra ZnTMPyP při λexc= 441,6 nm a 532 nm byla studována nejprve stacionárně v připravených systémech, a posléze v dynamickém vývoji systémů Ag NČ (hydrosol) → Ag NČ/ ZnTMPyP → Ag NČ/ ZnTMPyP/ NaCl po dobu 680 s. Časové vývoje SERRS a SERS spektra byly podrobeny faktorové analýze (FA) a doplněny studií časového vývoje SPE spekter systémů. FA ukázala především výrazný nárůst signálu ZnTMPyP spojený s přídavkem NaCl, tedy s konverzí systému s izolovanými nanočásticemi na systémy s kompaktními agregáty Ag NČ. V případě systémů s nejvyššími koncentracemi ZnTMPyP byl nárůst signálu následován jeho poklesem. FA byly rovněž určeny meze SERRS ( λexc= 441,6 nm) a SERS (λexc= 532 nm) spektrální detekce ZnTMPyP v obou typech systémů a porovnávány s...
|
|
|
Effect of sub-micrometer structural features on rheology of polymer nanocomposites
Lepcio, Petr ; Chodák,, Ivan (oponent) ; doc.Ing.Marián Lehocký, Ph.D. (oponent) ; Jančář, Josef (vedoucí práce)
Polymer nanocomposites (PNCs) hold a great promise as future lightweight functional materials processable by additive manufacturing technologies. However, their rapid deployment is hindered by their performance depending strongly on the nanoparticle (NP) spatial organization. Therefore, the ability to control the nanoparticle dispersion in the process of PNCs preparation is a crucial prerequisite for utilizing their potential in functional composites. This work investigates solution blending of PNCs in a model glass forming polymer matrix, a bulk processing technique of a tailored NP spatial organization controlled by structural and kinetic variables of the preparation protocol. The presented results describe the differences between nanoparticle induced changes on the rheological behavior of a polystyrene solution under large amplitude oscillation shear (LAOS). High-affinity OP-POSS NPs seem to interact with the PS at low filler loadings and form stiffened aggregates, whereas low-affinity OM-POSS NPs remained rather uninvolved in the polymer deformation at these conditions. Furthermore, an interest was focused on the impact of the blending solvent on the NP spatial arrangement in silica/PMMA and silica/PS nanocomposites, which has already been suggested as the controlling parameter of the solid-state structure. An emphasis was put on the qualitative differences between “poorly dispersed” NP arrays which, by combination of rheological assessment and structural analysis (TEM, USAXS), were identified as chain bound clusters and two types of aggregates, one of thermodynamic and the other of a kinetic origin, which are characterized by substantially distinct formation kinetics and mismatched properties compared to individually dispersed NPs and each other. The currently observed types of NP dispersion were quantitatively linked with their rheological properties during the solution blending step and the amount of polymer adsorption and depletion attraction. The results were compared to the PRISM theory. Finally, the importance of NP spatial organization was demonstrated on the comparison of glass transition temperatures of various structures at constant chemical composition.
|
|
|
Povrchem-zesílený resonanční Ramanův rozptyl Zn(II) porfyrinů v systémech s agregovanými a neagregovanými Ag nanočásticemi
Spáčil, Dušan ; Vlčková, Blanka (vedoucí práce) ; Procházka, Marek (oponent)
V této diplomové práci byla měřena a interpretována SERRS (Surface - enhanced resonance Raman Scattering) a SERS (Surface - enhanced Raman Scattering) spektra, spektra plasmonové extinkce (SPE) a TEM snímky systémů obsahujících kationtový zinkový porfyrin ZnTMPyP a nanočástice Ag (Ag NČ). Byly studovány jednak systémy s izolovanými nanočásticemi, jednak systémy s kompaktními agregáty Ag NČ. Systémy s izolovanýmí částicemi byly tvořeny přidáním ZnTMPyP k hydrosolu Ag NČ. K tomuto systému byl přidán chlorid sodný, čímž vznikl systém s kompaktními agregáty. SERRS a SERS spektra ZnTMPyP při λexc= 441,6 nm a 532 nm byla studována nejprve stacionárně v připravených systémech, a posléze v dynamickém vývoji systémů Ag NČ (hydrosol) → Ag NČ/ ZnTMPyP → Ag NČ/ ZnTMPyP/ NaCl po dobu 680 s. Časové vývoje SERRS a SERS spektra byly podrobeny faktorové analýze (FA) a doplněny studií časového vývoje SPE spekter systémů. FA ukázala především výrazný nárůst signálu ZnTMPyP spojený s přídavkem NaCl, tedy s konverzí systému s izolovanými nanočásticemi na systémy s kompaktními agregáty Ag NČ. V případě systémů s nejvyššími koncentracemi ZnTMPyP byl nárůst signálu následován jeho poklesem. FA byly rovněž určeny meze SERRS ( λexc= 441,6 nm) a SERS (λexc= 532 nm) spektrální detekce ZnTMPyP v obou typech systémů a porovnávány s...
|
|
|
Scintilační detektor sekundárních elektronů pro REM pracující při vyšším tlaku v komoře vzorku
Kozelský, Adam ; Čudek, Pavel (oponent) ; Jirák, Josef (vedoucí práce)
Tato práce obsahuje teoretický popis základních vlastností a principu elektronové mikroskopie, se zaměřením na rastrovací elektronovou mikroskopii. Popisuje konstrukční řešeni mikroskopu, interakce probíhající po dopadu elektronového svazku na vzorek, především pak zpětně odražené a sekundární elektrony. Další kapitoly se zabývají historickým vývojem elektronové mikroskopie a environmentální elektronovou mikroskopii. Praktická část se zabývá problematikou detekce sekundárních elektronů scintilačním detektorem v rastrovacím elektronovém mikroskopu pracujícím při vyšším tlaku v komoře vzorku. Konkrétně optimalizaci napětí na sběrné mřížce a proměření tlakových závislostí.
|
host ::
RSS.